固相萃取技術(shù)是一種基于液固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù)!由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合而發(fā)展起來(lái)的%該技術(shù)通過(guò)顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測(cè)物質(zhì)%被測(cè)物質(zhì)被定量吸附后!用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測(cè)物質(zhì)%在此過(guò)程中達(dá)到分離富集被測(cè)物質(zhì)的目的!然后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行測(cè)定%固相萃取過(guò)程實(shí)質(zhì)上是一個(gè)柱色譜分離過(guò)程!其分離富集機(jī)理)固定相和溶劑選擇與高效液相色譜有許多相似之處*但固相萃取柱填料的粒徑"一般粒徑, (比高效液相色譜填料粒徑" (大!柱長(zhǎng)度比高效液相色譜短!所以固相萃取 柱的柱效比高效液相色譜柱低得多*固相萃取只能分離性質(zhì)差別較大的物質(zhì)!而且分離時(shí)不以恒組分方式而是以數(shù)字開(kāi)關(guān)方式進(jìn)行!即在吸附時(shí)分析物應(yīng)盡可能被吸附!而在洗脫時(shí)被吸附的分析物則應(yīng)被定量洗脫B()&C*固相萃取技術(shù)克服了傳統(tǒng)液液萃取富集技術(shù)難以處理大體積樣品及萃取過(guò)程中容易乳化等缺點(diǎn)!具有以下諸多優(yōu)點(diǎn)$可以獲得高的回收率和高的富集倍數(shù)&減少了高純有機(jī)溶劑的用量!減少了對(duì)環(huán)境的污染!同時(shí)減少了有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)對(duì)被測(cè)分析物的影響&無(wú)相分離操作!避免了乳化影響!易于收集分析物組分&操作簡(jiǎn)單+快速)易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,固相萃取技術(shù)適于較干凈的水樣!污水往往要經(jīng)過(guò)濾后才能通過(guò)萃取柱!過(guò)濾后有時(shí)會(huì)損失有機(jī)物,
環(huán)境水樣中被測(cè)物濃度一般較低!背景干擾大!使用固相萃取技術(shù)很容易富集水樣中的痕量被測(cè)組分!降低分析方法檢測(cè)限提高靈敏度!同時(shí)消除基體干擾對(duì)測(cè)定的影響!提高分析的準(zhǔn)確度,本文以測(cè)定水中痕量硝基苯類(lèi)化合物為例!總結(jié)了如何建立一個(gè)完整的固相萃取技術(shù)測(cè)定環(huán)境水樣中痕量有機(jī)污染 物分析方法以及應(yīng)注意的問(wèn)題,
建立一個(gè)完整的固相萃取方法需要從固相萃取柱選擇)柱預(yù)處理)加樣)去除干擾雜質(zhì))洗脫分析物)收集)濃縮幾個(gè)步驟分別進(jìn)行選擇和條件建立,
1、固相萃取柱的選擇
選擇合適的固相萃取柱是方法建立的關(guān)鍵!根據(jù)被 分析物的種類(lèi)以及被測(cè)水樣的特點(diǎn)!主要從SPE的構(gòu)型及其中裝填的吸附劑兩方面選擇合適的固相萃取柱,
1.1(固相萃取構(gòu)型的選擇
SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盤(pán)兩種不同 的構(gòu)型,
典型的固相萃取柱柱容積為1-6ml填料質(zhì)量多在0.1-2g填料粒徑多為40UM柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板,其特點(diǎn)是價(jià)低)易于裝填!缺點(diǎn)是當(dāng)有液流通過(guò)時(shí)會(huì)有溝流現(xiàn)象產(chǎn)生!從而降低傳質(zhì)效率!使得固相萃取時(shí)加樣流速不能過(guò)大!否則會(huì)引起效率的降低!得到較低的回收率,
固相萃取盤(pán)一般是由粒徑很細(xì)’8-12um的鍵合硅膠或吸附樹(shù)脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成!其厚度約0.5-1mm,商品化的固相萃取盤(pán)有47mm和99mm等!其橫截面積約為固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速適合萃取富集大體積水樣中痕量被測(cè)組分,其缺點(diǎn)是自己裝填困難!而商品化產(chǎn)品價(jià)格較高
, 此外還有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纖維上涂敷一層高聚物,SPME易于操作!幾乎不消耗溶劑!但目前主要用于定性!定量分析則有待于進(jìn)一步完善,
1.2固相萃取吸附劑的選擇 選擇何種吸附劑固定相!考慮的主要因素是目標(biāo)化 合物的性質(zhì)和樣品提取溶液的基體即溶劑,根據(jù)相似相容原理!被分析物的性與固定相的性越相似!兩者之間的作用力越強(qiáng)!被分析物在該固定相上的保留越!因此固相萃取時(shí)應(yīng)盡可能選擇與被分析物性相似的固定相"按照固相萃取的分離模式!可分為正相固相萃取#反相固相萃取和離子交換固相萃取等"